原子吸收分光光度计的原理及分类
2021/03/10
原理
原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪,所谓原子吸收就是指气态安闲原子,关于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收现象,将这种原子吸收现象运用到化学定量剖析,首要必须将试样溶液中的待测元素原子化,一起还要有一个强度安稳的光源,给出相同原子光谱辐射,使之通过必定的待测元素原子区域,然后测出其消光值,然后依据消光值对规范溶液浓度联络曲线,计算出试样中待测元素的含量 。它可以活络可靠地测定微量或痕量元素。
组成与分类
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理体系(包含光电转换器及相应的检测设备)。
原子化器首要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,现在广泛运用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器广泛运用的是石墨炉原子化器,因此原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。
火焰原子吸收分光光度计,运用空气-乙炔测定的元素可达30多种,若运用氧化亚氮-乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-乙炔火焰安全性较差,运用不广泛。空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可装备各种类型的氢化物发生器(属电加热原子化器),运用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般活络度在ng/ml级(10),相对规范差错2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
火焰法可测元素70余种
锂(Li), 钠(Na),铷(Rb),铯(Cs),Be,镁(Mg),钙(Ca),锶(Sr),钡(Ba), 钪(Sc), 镧(La)Y, Ti, 锆(Zr), Hf, V, Nb, Ta, 铬(Cr), 钼(Mo), W, 锰(Mn), Tc, 梾(Re), 铁(Fe), Ru, Os, 钴(Co), 铑(Rh),lr,镍(Ni),钯(Pd),铂(Pt),铜(Cu),银(Ag),金(Au),锌(Zn),镉(Cd),汞(Hg),B(鹏),铝(Al),(Ga),铟(In),Tl,硅(Si),Ge,意(Sn),铅(Pb),磷(P),砷(As),(Sb),铋(Bi),钪(Se),Te,铈 Ce,Th,镨(Pr),钕(Nd),Sm, Eu, Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,镥(Lu),U
氢化物法可测元素
Ge,As,Se,Sn,Sb,Te,Hg,Pb,Bi
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近60余种元素。石墨炉法,进样量少,活络度高,有的元素也可以剖析到pg/mL级。
石墨炉法可测元素60余种
Li,Na,K, Rb,Cs,Be,Mg,Ca,Sr,Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh , lr,Ni,Pd,Pt,Cu,Ag,Au,Zn,Cd,Hg,B,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,P,As,Sb,Bi,Se,Te,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,U
元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行挑选性吸收。在必定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量联络可用郎伯-比耳规则,A= -lg I/I0= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
运用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的设备称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构方法。其根柢结构包含光源,原子化器,光学体系和检测体系。它首要用于痕量元素杂质的剖析,具有活络度高及挑选性好两大首要利益。广泛运用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的剖析。但是测定每种元素均需求相应的空心阴极灯,这对检测作业带来不方便。
火焰原子化法和石墨炉原子化法的优缺陷
火焰原子化法的利益是:火焰原子化法的操作简练,重现性好,有用光程大,对大多数元素有较高活络度,因此运用广泛。缺陷是:原子化效率低,活络度不够高,并且一般不能直接剖析固体样品;
石墨炉原子化器的利益是:原子化效率高,在可调的高温下试样运用率 达100%,活络度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺陷是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰布景比较严重,一般都需求校对布景。
运用
原子吸收光谱剖析现已广泛用于各个剖析范畴,首要有四个方面:理论研讨;元素剖析;有机物剖析;金属化学形状剖析
1. 理论研讨中的运用:
原子吸收可作为物理和物理化学的一种试验手法,对物质的一些根柢功用进行测定和研讨。电热原子化器简略做到控制蒸发进程和原子化进程,所以用它测定一些根柢参数有许多利益。用电热原子化器所测定的一些有元素脱离机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线概括的变宽、溶解度、蒸气压等。
2. 元素剖析中的运用:
原子吸收光谱剖析,由于其活络度高、干扰少、剖析方法简略快速,现已广泛地运用于工业、农业、生化、地质、冶金、食物、环保等各个范畴,现在原子吸收已成为金属元素剖析的强有力东西之一,并且在许多范畴也作为规范剖析方法。 原子吸收光谱剖析的特征挑选了它在地质和冶金剖析中的重要方位,它不只代替了许多一般的湿法化学剖析,并且还与X- 射线荧光剖析,甚至与中子活化剖析有着持平的方位。现在原子吸收法巳用来测定地质样品中70多种元素,并且大部分可以抵达满意的活络度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的剖析现在也多用原子吸收法。 原子吸收在食物剖析中越来越广泛。食物和饮猜中的20多种元素也有满意的原子吸收剖析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的剖析现已选用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂猜中金属元素的原子吸收剖析的文献报导近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素剖析已成为原子吸收剖析的重要范畴之一。 运用直接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。
3. 有机物剖析中的运用:
运用直接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物,均通过与相应的金属元素之间的化学计量反响而直接测定。
4. 金属化学形状剖析中的运用:
通过气相色谱和液体色谱别离然后以原子吸收光谱加以测定,可以剖析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方法加以差异和测定。