微量元素含量测试方法分析
2021/06/25
反射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、X射线荧光光谱法（XRF）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和质谱（ICP-MS）等，因为各个仪器的技能方法存在局限性，如何对待测元素“量体裁衣”尤为重要。下面首要从元素含量检验仪器原理、适用规模两个方面作扼要介绍。
1.原子发射光谱（AES）
原子发射光谱法是经过测量被激起而跃迁到高价态电子的方法。激起的方式有：一般直流电弧、控制气直流电弧、交流电、其他火花源和电感耦合等离子体等。在元素浓度大于1%时，橡Fe/Ti/Zr就可能产生搅扰，每个元素的谱线有必要与标准谱图仔细核对，才能做出半定量解释。
2.原子吸收光谱（AAS）
原子吸收光谱是将样品溶解制成溶液，经火焰激起，使元素产生原子蒸发状况而得以完成的。如样品含有有机组分多，溶液含酸过量以及某些物质不溶解则会对检验构成搅扰，从而使效果产生差错。
3.中子活化分析（NAA）
它是建立在诱导放射性勘探基础上的，期分析基础是核反应。将所测样品和标准样品一起放在中子流中照射，使安稳的原子核转变为放射性的原子核，然后测量样品的γ射线强度，从而进行元素的定量分析。中子活化分析常用于分析煤及其相关物质。
4.X射线荧光光谱（XRF）
X射线荧光光谱法的基础是各种元素在遭到外界要素激起时所宣布特征X射线，其波长或能量与被激起的元素的原子序数成正比，在必定条件下特征X射线的强度与被激起的元素的浓度成正比。X射线荧光光谱分为两种，一种是波长色散的，一种是能量扩散的。前者较为活络但也较为昂贵。X射线荧光光谱适用于煤灰等矿产的元素分析，样品一般需要研磨至75μm，加辅料做成小圆片以备检验，或制成玻璃状溶结片。依据检验的元素挑选好放射源，具体有Mo管或Co管。XRF法对周期表原子序数1-9的元素不能检验，对一些气态元素和原子序数大于92的元素也不能检验。
5.火花源质谱（SSMS）
该方法特征具有迅速且一起检验许多元素、基质效应小、可测元素较广（如Cd/Cu/Hg/Ni/Pb/Zn这些用仪器中子活化法不容易测的但可以用火花源质谱法测得）的优点。火花源质谱法可不必将样品溶解而直接检验，这样可以减少样品制备时间和污染以及物质丢掉。
6.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）
电感耦合为激来源、原子化设备或离子源的一类新式光谱法。与经典的光谱法比较，ICP-AES具有检出限高、准确度高、系统差错小、搅扰水平低、线性分析规模较宽等特征，一条标准曲线可以分析从痕量到浓度较大的各种元素。
ICP-MS是80年代发展起来的一项新技能，等离子体作为质谱分析的离子源，试样在离子源电离后产生各种带正电荷的离子，它们在加速电场效果下，构成粒子束射入质量分析器。在质量分析器中，在磁场效果下将各个不同质荷比的离子分隔，然后记载系统获得质谱图，依据质谱图上的各谱线方位及相应离子电荷数进行定性分析，按相应离子强度进行定量分析，它可以分析原子量7-252的一切元素及其同位素，相比于ICP-AES，具有光谱搅扰小，分析速度快，可接连操作，检出限更低一级特征。经历上，ICP-MS关于检验 5mg/ kg以下元素含量比较准确而ICP-AES关于检验5mg/ kg以上元素含量较为准确，即MS是ppb等级，AES是ppm等级。
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