微量元素含量测试方法汇总

2021/11/02

微量元素含量测试方法的选择，近年来，元素含量测试仪器发展十分迅速，常见的测试仪器有原子反射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、X射线荧光光谱法（XRF）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和质谱（ICP-MS）等，由于各个仪器的技术方法存在局限性，如何对待测元素“量体裁衣”尤为重要。下面主要从元素含量测试仪器原理、适用范围两个方面作简要介绍。

1.原子发射光谱（AES）

原子发射光谱法是通过测量被激发而跃迁到高价态电子的方法。激发的方式有：一般直流电弧、控制气直流电弧、交流电、其他火花源和电感耦合等离子体等。在元素浓度大于1%时，橡Fe/Ti/Zr就可能产生干扰，每个元素的谱线必须与标准谱图认真核对，才能做出半定量解释。

2.原子吸收光谱（AAS）

原子吸收光谱是将样品溶解制成溶液，经火焰激发，使元素产生原子蒸发状态而得以实现的。如样品含有有机组分多，溶液含酸过量以及某些物质不溶解则会对测试造成干扰，从而使结果产生误差。

3.X射线荧光光谱（XRF）

X射线荧光光谱法的基础是各种元素在受到外界因素激发时所发出特征X射线，其波长或能量与被激发的元素的原子序数成正比，在一定条件下特征X射线的强度与被激发的元素的浓度成正比。X射线荧光光谱分为两种，一种是波长色散的，一种是能量扩散的。前者较为灵敏但也较为昂贵。X射线荧光光谱适用于煤灰等矿物的元素分析，样品一般需要研磨至75μm，加辅料做成小圆片以备测试，或制成玻璃状溶结片。根据测试的元素选择好放射源，具体有Mo管或Co管。XRF法对周期表原子序数1-9的元素不能测试，对一些气态元素和原子序数大于92的元素也不能测试。

4.中子活化分析（NAA）

它是建立在诱导放射性探测基础上的，期分析基础是核反应。将所测样品和标准样品同时放在中子流中照射，使稳定的原子核转变为放射性的原子核，然后测量样品的γ射线强度，进而进行元素的定量分析。中子活化分析常用于分析煤及其相关物质。

5.火花源质谱（SSMS）

该方法特点具有迅速且同时测试许多元素、基质效应小、可测元素较广（如Cd/Cu/Hg/Ni/Pb/Zn这些用仪器中子活化法不容易测的但可以用火花源质谱法测得）的优点。火花源质谱法可不必将样品溶解而直接测试，这样可以减少样品制备时间和污染以及物质丢失。

6.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）

电感耦合为激发源、原子化装置或离子源的一类新型光谱法。与经典的光谱法比较，ICP-AES具有检出限高、精确度高、系统误差小、干扰水平低、线性分析范围较宽等特点，一条标准曲线可以分析从痕量到浓度较大的各种元素。

ICP-MS是80年代发展起来的一项新技术，等离子体作为质谱分析的离子源，试样在离子源电离后产生各种带正电荷的离子，它们在加速电场作用下，形成粒子束射入质量分析器。在质量分析器中，在磁场作用下将各个不同质荷比的离子分开，然后记录系统获得质谱图，根据质谱图上的各谱线位置及相应离子电荷数进行定性分析，按相应离子强度进行定量分析，它可以分析原子量7-252的所有元素及其同位素，相比于ICP-AES，具有光谱干扰小，分析速度快，可连续操作，检出限更低等特点。经验上，ICP-MS对于测试 5mg/ kg以下元素含量比较准确而ICP-AES对于测试5mg/ kg以上元素含量较为准确，即MS是ppb级别，AES是ppm级别。

芯片开封实验室介绍，能够依据国际、国内和行业标准实施检测工作，开展从底层芯片到实际产品，从物理到逻辑全面的检测工作，提供芯片预处理、侧信道攻击、光攻击、侵入式攻击、环境、电压毛刺攻击、电磁注入、放射线注入、物理安全、逻辑安全、功能、兼容性和多点激光注入等安全检测服务，同时可开展模拟重现智能产品失效的现象，找出失效原因的失效分析检测服务，主要包括点针工作站（Probe Station）、反应离子刻蚀（RIE）、微漏电侦测系统（EMMI）、X-Ray检测，缺陷切割观察系统（FIB系统）等检测试验。实现对智能产品质量的评估及分析，为智能装备产品的芯片、嵌入式软件以及应用提供质量保证。